ΑΝΑΓΟΝΤΑ ΣΑΚΧΑΡΑ

ΑΡΧΗ

Τα ανάγοντα σάκχαρα συνήθως προσδιορίζονται με αντίδραση με σταθεροποιημένο αλκαλικό διάλυμα ενός άλατος χαλκού. Όταν οι συνθήκες της αντίδρασης, δηλαδή, χρόνος, θερμοκρασία, συγκέντρωση αντιδραστηρίου και σύνθεση, ελέγχονται, η ποσότητα του χαλκού που μειώνεται είναι ανάλογη προς την ποσότητα αναγόντων σακχάρων στο δείγμα. Η αρχή της μεθόδου Schoorl βασίζεται σε ιωδομετρικό προσδιορισμό του μη αναχθέντος χαλκού που απομένει μετά την αντίδραση με ανάγων σάκχαρο.

RHCO + CuSO4Τρυγ.KNA ----θέρμανση --> RCOOH + Cu2O (ίζημα) + KNaSO4Τρυγ.= +Cu++ (περίσσεια)

Cu++ + 2I- ---οξύ---> Cu + I2

I2άμυλο ----> μπλε

I2 + 2Na2S2O3 -----> 2I- + Na2S4O6 + 2Na+ (αντίδραση τιτλοδότησης)

 

ΠΕΔΙΟ

Ανάλυση μελιού, φρούτων, χυμών, γλεύκους, οίνων, ούρων κτλ.

για γλυκόζη (και δεξτρόζη), φρουκτόζη, ιμβερτοσάκχαρο, γαλακτόζη, μαννόζη, λακτόζη, μαλτόζη, αραβινόζη, ξυλόζη, ραμνόζη ....

 

ΑΝΤΙΔΡΑΣΤΗΡΙΑ

Fehling Α: Διαλύονται 34,65 γρ κρυσταλλικού πενταένυδρου θειικού χαλκού (CuSO4 • 5H2O) σε απιονισμένο νερό και αραιώνονται στα 500 mL.

Fehling Β: Διαλύονται 173 g τετραένυδρου τρυγικού καλιονατρίου (KΝaC4H4O6 • 4Η2Ο) και 50 γρ υδροξειδίο νατρίου σε απιονισμένο νερό και αραιώνονται στα 500 mL.

Ιωδιούχο Κάλιο διάλυμα 30%: Διαλύονται 150 g ιωδιούχο κάλιο (ΚΙ) σε απιονισμένο νερό και αραιώνονται στα 500 mL. Το αντιδραστήριο θα πρέπει να προστατεύεται από το φως κατά τη διάρκεια της αποθήκευσης, και θα πρέπει να απορριφθεί όταν η παρουσία του ελεύθερου ιωδίου καθίσταται εμφανής.

Διάλυμα θειικού οξέος 28%: Προσεκτικά χύστε 85 mL πυκνό θειικό οξύ (96% H2SO4, ε.β. 1,84) σε 400 mL απιονισμένου νερού, με συνεχή ανάδευση. Ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου και αραιώνεται στα 500 mL.

Διάλυμα θειοθειϊκού νατρίου: 0.1 Ν Πρότυπο

Δείκτης άμυλο, 1%: διαλύστε 10γρ αμύλου σε χλιαρό απιονισμένο νερό με ήπια ανάδευση. Διατηρείται στο ψυγείο

 

ΔΙΑΔΙΚΑΣΙΑ

Με σιφώνιο λαμβάνεται 10 mL αντιδραστηρίου Fehling Α και στη συνέχεια 10 mL Fehling Β υγρού σε μία φιάλη Erlenmeyer 250 mL. Προστίθενται 10,0 mL διαλύματος σακχάρου και 20 mL νερού για να γίνει ο συνολικός όγκος 50 mL. Αναμίξτε το περιεχόμενο με περιδίνηση.

Τοποθετήστε τη φιάλη σε μια θερμή πλάκα για να φέρει το διάλυμα σε σημείο βρασμού και να συνεχίσει βρασμό για ακριβώς 2 λεπτά.

Μετά πρέπει να ψυχθεί γρήγορα σε θερμοκρασία δωματίου μέσα σε ένα λουτρό πάγου ή με κρύο τρεχούμενο νερό.

Προσθήκη 10 mL διαλύματος ιωδιούχου καλίου και 10 mδιαλύματος θειικoύ οξέος.

Προστίθεται 1 mL διαλύματος δείκτη αμύλου και ακολουθεί ογκομέτρηση με το πρότυπο θειοθειικού νατρίου 0,1 Ν. Στο τελικό σημείο γίνεται αποχρωματισμός μπλε από το σύμπλοκο αμύλου-ιωδίου.

Για τη διεξαγωγή τυφλού προσδιορισμού στη θέση του διαλύματος σακχάρου χρησιμοποιείται νερό

 

ΥΠΟΛΟΓΙΣΜΟΣ

Η περίσσεια χαλκού αντιστοιχεί στη διαφορά τίτλων ανάμεσα στο δείγμα και το τυφλό

V1= mL Na2S2O3 0,1 για το δείγμα

V0= mL Na2S2O3 0,1 για το τυφλό

ΔV=V0-V1= mL Na2S2O3 0,1 για την περίσσεια χαλκού

 

καμπύλη αναφοράς

 

Δ(mL δ/τος 0,1Ν Na2S2O3)

mg ιμβερτοσάκχαρο

1

3,2

2

6,4

3

9,7

4

13,0

5

16,4

6

19,8

7

23,2

8

26,5

9

29,9

10

33,4

11

36,8

12

40,3

13

43,8

14

47,3

15

50,8

16

54,3

17

58,0

18

61,8

19

65,5

20

69,4

21

73,3

22

77,2

23

81,2

24

85,2

25

89,2

 

 

Αναφορές

1. Schoorl, Ν, Zurjodometrischen Zuckerbestimmung mittels Fehlingscher Lösung., Zeitschr. f. Agnew. Chem., 12, 633 (1899)

2. Schoorl, Ν and Regenbogen, Α, Massanalytische Zuckerbestimmung, Zeitschr. fAnal. Chem., 56, 191 (1917)